Micro ESR 布魯克臺式電子順磁共振波譜儀配備了一個小巧的0.348 特斯拉稀土磁體。這個磁體裝置采用低功率電磁鐵芯來調節磁場。microESR是一臺連續波(CW)波譜儀,掃描范圍超過50 0Gauss。磁場中心位于自由電子自旋g值附近。這臺波譜儀采用線性壓控振蕩器作為微波源,可在9.7GHz頻率下產生0.5至70mW射頻功率。microESR采用正交鎖相檢測法,系統內置鎖相放大器。 |
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應用實例 過渡金屬和超精細分裂 本實驗旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的多種現 象。探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關 時間的直接應用。 分析溶劑對線寬的影響,以及分子氧的存在,如何為電子 提供有效的弛豫途徑。 分析濃度對線寬的影響,介紹自旋-自旋交換概念。 介紹自旋標記概念。
動力學 向學生介紹如何使用ESR來監測反應。 這項實驗使用了穩定的氮氧自由基——TEMPOL(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基)——來測 定果汁的抗氧化性。 microESR的交互式采集軟件,允許學生進行動力學實驗。學生可以設定每次測定的掃描次數、測定次數和測定間隔時間。 波譜儀將在每次掃描后顯示測得的波譜。 然后,利用microESR處理和分析軟件,進一步分析ESR波譜儀采集到的數據。 所有數據均保存為.csv文件,以便載入任何數據表程序,進行數據處理。 實驗在水中進行,因此,學生實驗可以使用放置在5mm石英管內的熔點毛細管。5mm石英管可以重復使用多次。
ESR譜圖的線型和線寬 本實驗旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的多種現象。 探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關時間的直接應用。 分析溶劑對線寬的影響,以及分子氧的存在,如何為電子提供有效的弛豫途徑。 分析濃度對線寬的影響,介紹自旋-自旋交換概念。 介紹自旋標記概念。
自旋捕捉劑和自旋加合物
利用ESR測定濃度
學生使用ESR來測定過渡金屬配合物的濃度 這項實驗非常適用于分析化學,特別是較之于諸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他測定濃度的方法。 這項實驗要求學生繪制校正曲線。 借助microESR的處理和分析軟件,學生可以比較測定濃度所采用的峰峰信號強度和二重積分值。哪種方法更為精確? Micro ESR 布魯克臺式電子順磁共振波譜儀進行定量ESR測定時,樣品旋轉方向和取向起到了重要作用。盡管這項實驗所分析的樣品是液體,仍要求學生分別使用放置在5mm石英管內的硼硅酸鹽毛細管、和2mm石英管進行測量,并比較測定結果。 電子密度 ESR是用于理解電子密度的工具,電子密度是一個非直觀概念。 學生將制取多種半醌自由基陰離子,并分析其各自的ESR波譜。學生還將分析穩定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波譜。 盡管所有化合物都是環狀化合物,但是,氮氧化物的未成對電子局域在氧原子和氮原子上;而半醌自由基陰離 子則具備一個離域π電子。在半醌自由基陰離子中觀察到的質子超精細分裂,表明了未成對電子所在的位置。 雖然TEMPOL環上有2個等價質子,但我們并未觀察到它們發生任何超精細分裂。
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